科研小白避坑指南之文獻閱讀:實驗部分和參考文獻

隨著今年研究生擴招18。9萬人,研究生招生規模已經超過100萬。博士生也隨之擴招,達到10萬人的規模。同時,科技部印發《關於科技創新支撐復工復產和經濟平穩執行的若干措施》提到,要擴大高校畢業生就業渠道。在國家科技計劃支援的專案中,推動高校、

科研院所設立科研助理或輔助人員崗位,擴大博士後崗位規模

。而且科研助理這個角色,按照香港的經驗是

沒有名額限制

的,這就意味著會有更多的小夥伴進入到科研領域中,開啟自己的科研生涯。

那麼我們如何儘快從本科被動學習的階段進入科研這個“自由發揮”的階段呢?我們如何儘快適應和開啟自己的科研生涯呢?

我們當然需要汲取前人經驗教訓,避開科研工作中常見的暗礁陷阱。在募格學術公眾號當中,

我已經發表了一個系列的科研小白的避坑指南

(點選上方專輯可檢視),介紹如何從轉變思維到查詢文獻和閱讀文獻的摘要、引言,結果和討論等。今天我們一起來分享作為科研小白,如何讀文獻的實驗部分(experimental section)和怎麼能夠更好的利用文獻當中的參考文獻(reference)。

科研小白避坑指南之文獻閱讀:實驗部分和參考文獻

01、如何閱讀實驗部分?(experimental section)

首先我們這裡討論的實驗部分是泛指包括文獻得出其結論的實驗方法,使用的材料,測試儀器(包括儀器型號、引數等),表徵的具體細節等。實驗部分根據期刊的不同,可能出現在文獻的最後,也可能是在支援資訊裡面(supporting information)。

我們什麼時候需要讀實驗部分,怎麼讀實驗部分?

當我們需要重複或者借鑑文獻的實驗方法的時候,才需要去精讀實驗部分。

精讀,就是必須注意細節、所用藥品和儀器的引數。

因為這些細節,決定了你的實驗結果是否和文獻一致。

下面我們仍然以Direct Covalent Coupling of Porphyrins to Graphene(J。 Am。 Chem。 Soc。 2017, 139, 1176011765)這篇文獻為例子。這篇文獻的實驗部分在其支援資訊裡。

例項:

Materials (材料):Synthetic spherical graphite (SGN18, 99。99 % C, TGA residue 0。01 % wt – Future Carbon, Germany) with a mean grain size of 18 m and a specific surface area of 6。2 m2/g was used after annealing under vacuum (300 °C)。 The CVD graphene wafers were obtained from Graphenea。

這裡提到了該文獻使用的

具體材料的引數

。比如玻璃石墨烯的碳源是合成球形石墨,以及這個碳源的具體引數(純度99。99 %,熱重分析殘留物0。01 % wt,購買的公司Future Carbon, Germany),真空300 °C退火之後顆粒尺寸18 m,表面積6。2 m2/g。該文獻使用的化學氣相沉積法石墨烯(CVD graphene)購買自Graphenea公司。

比如如果我們想和該文獻比較石墨烯反應前後的官能化程度,

我們必須注意碳源的引數

,因為碳源不同,製備出來的石墨烯的反應活性也不同,從而導致反應前後的官能化程度不同。

Equipment and Characterization (儀器和表徵):Thermogravimetric Analysis Combined with Mass Spectrometry (TGA/MS): The thermogravimetric analysis was performed on a Netzsch STA 409 CD equipped with a Skimmer QMS 422 mass spectrometer (MS/EI)。 The measurements were implemented from 25-700 °C with a 10 K/min gradient。 Subsequently, the system was cooled down to room temperature。 The initial sample weights were about 5。0-5。1 mg, and the whole experiment was executed under inert gas atmosphere with a helium gas flow of 80 mL/min。

與質譜相連的熱重分析的具體型號,和測試範圍(25-700 °C),升溫速率(10 K/min),以及初始測試的樣品重量(5。0-5。1 mg)和測試氣氛(氦氣,氣流80 mL/min)。

對比測試的結果和資料的時候,

我們需要特別留意測試的條件

。有時候儀器的型號可能不會影響測試的結果,但是測試條件一定會。

Experimental (實驗)5-(4-aminophenyl)-10,15,20-(triphenyl)porphyrin (TPP-NH2) was synthesized according to literature procedures。25, 26

Diazotization of 5-(4-aminophenyl)-10,15,20-(triphenyl)porphyrin: 0。1 mL (1。59 mmol, 6。63 eq。) HBF4 (in 48 wt% H2O) were added to 150 mg (0。24 mmol, 1。00 eq。) 5-(4-aminophenyl)-10,15,20-(triphenyl)porphyrin。 Subsequently, 10 mL acetic acid were added and 0。1 mL (0。75 mmol, 3。13 eq。) isoamyl nitrite also dissolved in 5 mL acetic acid were slowly dropped to the green solution。 The reaction mixture was quenched with 10 mL diethyl ether after 10 minutes and stored at -22 °C for 6 hours。 The green solid was filtered off over a 0。2 μm pore filter and washed with diethyl ether yielding 98 % (171 mg, 0。24 mmol) of the porphyrin diazonium salt。 IR (cm-1 ) 2355, 2280 (N2 + group), MS (MALDI-TOF, CHCl3 , no matrix): m/z 614 [TPP+H]。+ , 629 [TPP-NH2 ] 。+ , 673 [TPP-CH3COOH] 。+。

這裡就是詳細說明了如何製備重氮鹽5-(4-aminophenyl)-10,15,20-(triphenyl)porphyrin的實驗方法,以及相應的表徵,紅外光譜和質譜。

一般情況下,只有在我們想合成類似的重氮鹽化合物,才會仔細閱讀化合物的製備過程。

實驗部分的各種圖表是為了為正文中的討論做補充證據

,或者是證明所合成的化合物表徵。

02、如何利用文獻中的參考文獻?

參考文獻的最大價值,就是幫助我們透過目前所讀的文獻,迅速鎖定相關的文獻。方便我們更好的理解文獻中的討論和創新性。但是當我們查詢相關的參考文獻的時候,我們需要避開以下的2個誤區。

誤區1:不看參考文獻

我們常常不可能只讀一篇文獻就能瞭解自己的相關領域。而查詢合適的文獻是非常花費時間的。那麼利用已經找到的文獻,透過其中所引的參考文獻,就能快速鎖定和我們領域相關的文獻,為我們節省時間和提高查詢文獻的效率。

誤區2:廣泛閱讀參考文獻

不讀文獻中的參考文獻不行,但是如果廣泛閱讀同樣會花費我們很多的時間。那麼應該如何選擇參考文獻呢?

如果是想了解領域的背景,就需要檢視該文獻中前言(introduction)的參考文獻。同時需要注意的是參考文獻的年份,一般最好是在5年之內。因為年份越近,它的和時效性就越好。

如果是想對比實驗結果,就需要重點查閱結果和討論部分(results and discussions)的參考文獻。同時需要重點查閱該文獻所提出的創新部分參考文獻,或者被否定的參考文獻。

如果是想重複某些實驗或者測試,就需要重點實驗部分(experimental section)的參考文獻。這部分的參考文獻一般也是隨著實驗部分在支援資訊裡。

總 結

實驗部分是文獻的基礎部分,雖然常常被放在支援資訊裡面。但是實驗的細節卻直接決定了結果的優劣和資料的正確與否。

一般情況下只有我們打算重複和參考其實驗的時候,才會精讀。

該文獻中的參考文獻,尤其是我們打算自己引用的參考文獻,一定要親自閱讀以後再引用。這樣可以避免由於間接引用而產生的誤解、和錯誤引用。同時善於利用文獻中的參考文獻,可以幫助我們提高查閱文獻的效率。

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