從發酵麥芽汁流入蒸餾器到產生新酒，中間還經過了非常多的步驟，
兩次蒸餾的酒液必須經過神秘的保險箱Spirit Safe的把關，才能得到理想風味
的新酒。
一般來說，9成以上的蘇格蘭威士忌酒廠都採用二次蒸餾，一支初餾器（Wash Still）與一支再餾器（Spirits Still）互相配合。但也有許多例外，例如泰斯卡酒廠是2支初餾器搭配3支再餾器，而慕赫使用三支蒸餾器互相搭配，造就特殊的2。81次蒸餾，這些特殊的比例會在之後的系列討論。
最初發酵的麥芽汁約含有5%～8%的酒精，第一次蒸餾後的酒液濃度可以提高到20%～25%左右，而第二次蒸餾後酒精濃度則提高到68%～70%。
威士忌的兩次蒸餾
大部分酒廠在第一次蒸餾時，會使用體積較大的蒸餾器，發酵麥芽汁經加熱後蒸發至頂部天鵝頸，冷凝後生成的酒液被稱作Low Wines（低度酒），並會進入到Low Wines Receiver（低度酒接收器）等待第二次蒸餾。
Low Wines Receiver（低度酒接收器）
蒸餾後的剩餘物稱作Pot Ale（也叫Spent Wash），酒精含量約為1%，但裡面還有寶貴的蛋白質和礦物質，會在濃縮後成為優質的動物飼料。
而第二次蒸餾時使用的是體積較小的壺式蒸餾器，原因很簡單，因為第二次蒸餾時的酒的體積減少了。這個階段的蒸餾要仔細和緩慢得多，通常耗時
8小時
以上。第二次蒸餾將進一步提高原酒的酒精濃度，並大大改善原酒的風味和口感，所以說第二次蒸餾是威士忌原酒風味的主要來源。
和第一次蒸餾不同的是，第二次蒸餾時只收集中間部分的酒液，最先出來的“酒頭（Foreshots）”和最後出來的“酒尾（Feints）”都不能使用，一個酒精度太高一個太低，且含有不受歡迎甚至有毒的物質，無法釀成美味的威士忌，它們會重新回到蒸餾器中再次進行蒸餾。
威士忌新酒的組成只會收集中間部分擁有最佳風味的酒液，被稱作“酒心（Heart）”，這也是蒸餾液中最甜美的部分。只有精挑細選的酒心才有資格進入橡木桶熟成，有機會蛻變成為佳釀。
每間酒廠所取酒心的比例都不一樣，依據成本與風味風格的考量有極大的差異。
收集的酒心比例越少，口感就越發輕盈細膩，不過相對整體的產出也會降低，變相提高了成本
，因此每個酒廠都要做出抉擇。這個比例在每個酒廠也基本會固定下來，成為酒廠的秘密。
Spirit Safe和酒心的分離
而這麼重要的酒頭、酒心、酒尾之間“Cut分界點”發生在哪裡，除了取決於釀酒師的口味和使用的蒸餾器外，這個重要的任務必須仰賴個神秘法寶——Spirit Safe（烈酒保險箱）。Spirit Safe內部有數支能測量酒精度的比重計，其設計是為了讓釀酒師能夠分析和管理蒸餾器中的酒液，但不用接觸到酒本身。
Spirit Safe的起源可以追溯到1823年，最初是為了嚴格執行酒精稅法而做出的檢查機制，能夠有效避免酒廠逃漏稅。這也解釋了為什麼過去大多的Spirit Safe都要上鎖，直到1983年鑰匙都由地方政府官員所掌控。
當蒸餾器加熱時，流出的酒液會經過Spirit Safe並被釀酒師嚴格監測。首先冒出的酒頭會被引導到Low Wines Receiver中，隨著酒液的酒精含量逐漸降低，當Spirit Safe裡的比重計顯示酒精含量下降到75%，或當新出現的酒液不再渾濁時，釀酒師必須判斷合適的時機，將酒液切換至Spirit Receiver（烈酒接收器）。
在蒸餾持續進行的過程中，蒸餾酒液的酒精含量會繼續下降。當酒精含量達到70%到60%之間時，釀酒師同樣藉助Spirit Safe的判斷，將酒液從Spirit Receiver再次切換到Low Wines Receiver，而切換的確切時間點取決於所生產的威士忌的風格。蒸餾過程會持續直到酒精含量低於1%時才會停止，這時剩下的殘留物被稱作Spent Lees。
蒸餾完成後，就得到了無色透明的新酒（New Make），按照不同地區的法規在橡木桶中熟成後就可以變成威士忌。但也有完全不經過陳年直接上市的威士忌，這樣的威士忌有個特別的名稱——“白狗 （White Dog）”，白色指的是因為沒有經過橡木桶陳釀呈現的透明色，但“狗”從哪來就不得而知了。