氣相色譜關鍵詞釋義(五)

氣相色譜關鍵詞釋義(五)

(10)進樣器氣化溫度的設定

進樣器的氣化溫度應該設定得比柱溫高,一般要比主組分的沸點或全部組分的平均沸點高20~50℃。太高的進樣器溫度會引起樣品分解;而太低的進樣器溫度會氣化得太慢,形不成“塞子流動”,於是就會出現“掃帚”那樣的拖尾峰。

所謂“塞子流動”是指樣品在一秒鐘內全部被快速注入進樣器,並且在進樣器的高溫下迅速氣化成樣品的蒸氣,被進入進樣器的載氣瞬間帶入柱管的頂部,這就像一個樣品蒸氣的塞子那樣被載氣的壓力一錘子把一個塞子塞緊柱管頂端;如果進樣器的溫度不夠高,或者我們進樣的速度較慢,這樣樣品就會緩慢地氣化,於是氣化產生的樣品蒸氣將會被載氣混合成樣品載氣混合氣,這種情況會像按數學上的指數下降的形式表現成峰的形狀,拖尾峰的成因之一,因此被稱為樣品蒸氣的“指數流動”。指數流動的進樣水平將導致樣品中組分分離不良,從而影響了樣品的分離分析。

然而,樣品的量如果很小,即使氣化溫度較低也足以使樣品蒸發成氣體。例如在分析某些沸點非常高的樣品時,如果它的沸點達到450℃,而且在高溫下容易分解,如果你把進樣器的氣化溫度真的提高到超過450℃,你可能得到的是一連串它的分解譜圖;在這種情況下,唯一有效的辦法是提高檢測器的靈敏度,但只注入極少的樣品量,於是你只需把進樣器的氣化溫度設定到300℃,它就可能會氣化得極好,於是你就會得到它的正常譜圖,取得良好的分析效果。

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