化學需氧量(CODcr)的測定方法-水質分析儀

化學需氧量:指在強酸並加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,單位為mg/L。而我國一般採用重鉻酸鉀法作為依據。

1、方法原理

在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。

2、儀器

(1)迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置(如取樣量在30ml以上,採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置)。

(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。

(3)50ml酸式滴定劑。

3、試劑

(1)重鉻酸鉀標準溶液(1/6 =0。2500mol/L:)稱取預先在120烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12。258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

(2)試亞鐵靈指示液:稱取1。485g鄰菲囉啉,0。695g硫酸亞鐵溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。

(3)硫酸亞鐵銨標準溶液:稱取39。5g硫酸亞鐵銨溶於水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

標定方法:準確吸收10。00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0。15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500×10。00/V式中,c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

(5)硫酸汞:結晶或粉末。

4、注意事項

(1)使用0。4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL,如取用20。00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。

(2)水樣去用體積可在10。00-50。00mL範圍之間,但試劑用量及濃度按相應調整,也可得到滿意結果。

(3)對於化學需氧量小於50mol/L的水樣,應該為0。0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0。01/L硫酸亞鐵銨標準溶液。

(4)水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1/5-4/5為宜。

(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1。167g,所以溶解0。4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。

(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

(7)每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

5、測定步驟

(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。

(2)取3個磨口錐形瓶,編號0、1、2;向3個錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。

(3)向0號錐形瓶中加20mL蒸餾水(用胖度移液管);向1號錐形瓶中加5mL進水樣(用5mL的移液管,要用進水潤洗移液管3次),然後再加入15mL蒸餾水(用胖度移液管);向2號錐形瓶中加20mL出水樣(用胖度移液管,要用進水潤洗移液管3次)。

(4)向3個錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標液(用10mL的重鉻酸鉀非標液移液管,要用重鉻酸鉀非標液潤洗移液管3次)。

(5)將錐形瓶分別放到電子萬用爐上,然後開啟自來水管將水充滿冷凝管(自來不要開的過大,憑經驗)。

(6)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加30mL硫酸銀(用25mL的小量筒),然後分別搖勻3個錐形瓶。

(7)插上電子萬用爐插頭,從沸騰開始計時,加熱2小時。

(8)加熱完畢後,拔下電子萬用爐插頭,冷卻一段時間後(多長時間憑經驗)。

(9)從冷凝管上部向3個錐形瓶中分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原因:1。從冷凝管上加水,使加熱過程中冷凝管內壁的殘留水樣流入錐形瓶,減小誤差。2。加定量的蒸餾水,使滴定過程中的顯色反應更加明顯)。

(10)加入蒸餾水後會放熱,取下錐形瓶冷卻。

(11)徹底冷卻後,向3個錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑,然後分別搖勻3個錐形瓶。

(12)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。(注意全自動滴定管的使用方法。滴定完一個要記得讀數,並將自動滴定管液位升至最高處,進行下一個滴定)。

(13)記錄讀數,計算結果。

義大利3SCOD生物需氧量分析儀產品簡介

化學需氧量(CODcr)的測定方法-水質分析儀

cod水質分析儀

測量方法:該儀器採用紫外光譜法;含有共軛雙鍵或多環芳烴的有機物溶解在水中時,對紫外光有吸收作用。因此,透過測量這些有機物對254nm紫外光的吸收程度,以特別吸光係數SAC254來表達測量結果,作為衡量水中有機汙染物總量的物理量。

根據比爾朗伯定律,測量原理是基於254nm波長的不飽和有機分子的紫外光吸收。

[C] = k log (Iin/Iout)

[C]:試樣濃度;

K:紫外線吸收和BOD線性相關係數

I in: 入射光強

I out:透射光強

儀器透過雙光束系統(另一檢測器550nm),實現對濁度、懸浮物以及髒物的自動補償。

應用領域:

河水和地表水、工藝用、汙水處理廠、工業廢水、飲用水

TAG: 錐形瓶重鉻酸鉀水樣硫酸亞鐵移液管